Лабораторная работа №1 Энергетика химических процессов. Определение теплового процесса реакции нейтрализации


Часть Г. Элементы VIIIБ группы периодической системы элементов и их соединения. Железо, кобальт, никель и их соединения



страница6/6
Дата09.05.2018
Размер1 Mb.
ТипЛабораторная работа
1   2   3   4   5   6

Часть Г. Элементы VIIIБ группы периодической системы элементов и их соединения. Железо, кобальт, никель и их соединения.



Цель работы:

  1. Изучение химических свойств соединений железа, кобальта и никеля.

  2. Ознакомление с лабораторными способами получения соединений железа, кобальта и никеля.

Содержание работы:

  1. Проведение качественных реакций по определению ионов Fe2+ и Fe3+.

  2. Получение гидроксида железа (II) и исследование его химических свойств.

  3. Получение гидроксида железа (III) и исследование его химических свойств.

  4. Исследование окислительных свойств соединений железа (III).

  5. Получение комплексного фосфата железа (III).

  6. Получение гидроксидов кобальта (II) и никеля (II), изучение химических свойств данных соединений.

  7. Комплексные соединения кобальта и никеля, изучение химических свойств.


Приборы и реактивы.

        1. Штатив, пробирки, пипетки, стеклянная палочка, спиртовка, держатель для проброк,

        2. Соль Мора, растворы гексацианоферрата (III) калия, хлорида железа (III), гексацианоферрата (II) калия, нитрата серебра, иодида калия, сульфита натрия, солей кобальта и никеля; 0,01н. раствор роданида аммония (или калия), вода, 2 н. раствор гидроксида натрия, 2 н. раствор соляной кислоты, концентрированная азотная кислота, 2 н. раствора серной кислоты, 3%-ного раствора пероксида водорода, 2 н. раствора ортофосфорной кислоты, 25% раствор аммиака, раствор сульфида аммония,

Экспериментальная часть
Опыт 1. Характерные реакции на ионы Fe2+ и Fe3+

а) Действие на соли железа (II) гексацианоферрата (III) калия

Налить в пробирку 5-8 капель раствора соли Мора и добавить 1 каплю раствора гексацианоферрата (III) калия (красной кровяной соли K3[Fe(CN)6]). Отметить цвет образовавшегося осадка (турнбулева синь), указать химическое название и формулу полученного вещества. Данная реакция является характерной на ион Fe2+. Написать молекулярное и ионное уравнения реакции.

б) Действие на соли железа (III) гексацианоферрата (II) калия

Поместить в пробирку 2-3 капли раствора хлорида железа (III) и добавить 1 каплю раствора гексацианоферрата (II) калия (желтой кровяной соли K4[Fe(CN)6]). Что наблюдается? Отметить цвет образовавшегося осадка (берлинская лазурь), указать химическое название и формулу полученного вещества. Написать уравнение реакции в молекулярной и ионной форме.

в) Действие на соли железа (III) роданида аммония (или калия)

Поместить в пробирку 5-6 капли раствора хлорида железа (III) и добавить 1 каплю 0,01н. раствора роданида аммония (или калия). Такой же опыт проделать с раствором соли Мора. Перенести каплю полученного в первой пробирке раствора в другую пробирку и добавить 8-10 капель воды. Написать уравнение реакции с получением Fe(SCN)3, сообщающего раствору ярко-красную окраску. Отметить, что окраска характерна только для соли железа (III). Чем объясняется ослабление окраски при разбавлении?

Опыт 2. Гидроксид железа (II)

В пробирку с 3-4 каплями раствора соли Мора приливать 2 н. раствор щелочи до выпадения зеленого осадка гидроксида железа (II). Перемешать полученный осадок стеклянной палочкой и наблюдать через 1-2 минуты побурение осадка вследствие окисления гидроксида железа (II) в гидроксид железа (III) Fe(OH)3. Проверить опытным путем, как взаимодействует свежеосажденный гидроксид железа (II) с 2 н. раствором соляной кислоты. Какие свойства проявляет в этой реакции гидроксид железа (II)? Написать уравнения реакций: а) образования гидроксид железа (II); б) окисления полученного основания в гидроксид железа (III) под действием кислорода воздуха и воды.



Опыт 3. Восстановительные свойства соединений железа (II)

а) Восстановление азотной кислоты

В две пробирки налить по 1 мл раствора соли Мора. В одну из них добавить 1 каплю концентрированной азотной кислоты, подогреть раствор до прекращения выделения газа и дать ему остыть. Затем в обе пробирки добавить по 1 капле 0,01 н. раствора роданида аммония. В какой пробирке наблюдается красное окрашивание раствора и почему? Написать уравнение реакции, считая, что азотная кислота восстанавливается преимущественно до NO.

б) Восстановление пероксида водорода

В две пробирки налить по 1 мл раствора соли Мора. В одну пробирку добавить 2-3 капли 2 н. раствора серной кислоты и 2-3 капли 3%-ного раствора пероксида водорода. Затем в обе пробирки добавить по 1 капле 0,01 н. раствора роданида аммония. В какой пробирке наблюдается красное окрашивание и почему? Проверить опытным путем, как протекает восстановление пероксида водорода солью железа (II) в щелочной среде. Отметить выпадение осадка гидроксида железа (III). Написать уравнения реакций.

в) Восстановление нитрата серебра

Поместить в две пробирки по 1 мл раствора соли Мора. В одну из них добавить 6-7 капель раствора нитрата серебра и слегка нагревать небольшим пламенем горелки, не доводя жидкость до кипения. На какой процесс указывает появление на внутренних стенках пробирки серебряного зеркала? Охладив пробирку, добавить в неё и в контрольную пробирку по 1 капле 0,01 н. раствора роданида аммония. В какой пробирке наблюдается окрашивание и почему? Записать уравнение реакции восстановления нитрата серебра солью железа (II).

Опыт 4. Гидроксид железа (III)

В две пробирки внести по 5-6 капель раствора хлорида железа (III) и добавить по 3-4 капли 2 н. раствора щелочи. Что наблюдается? В одну пробирку добавить разбавленной кислоты до растворения осадка, во второй пробирке проверить растворимость осадка в щелочи. Написать уравнения реакций: а) взаимодействия хлорида железа (III) с раствором щелочи с образованием гидроксида железа (III); б) растворения гидроксида железа (III) в кислоте.



Опыт 5. Окислительные свойства соединений железа (III)

а) Окисление иодида калия

В пробирку с 3-4 каплями раствора FeCl3 добавить 1-2 капли раствора иодида калия. В какой цвет и почему окрашивается раствор? Написать уравнение реакции.

б) Окисление сульфита натрия

В пробирку с 3-4 каплями раствора FeCl3 добавить несколько кристалликов сульфита натрия. При этом вначале появляется буро-красное окрашивание вследствие образования малоустойчивого сульфита железа (III), которое исчезает при нагревании. Убедиться в восстановлении железа до степени окисления +II. Какой реактив следует для этого применить? Написать уравнения реакции окисления сульфита натрия хлоридом железа (III), учитывая, что в реакции принимает участие вода.

Опыт 6. Комплексные соединения железа (III). Получение комплексного фосфата железа (III).

В пробирку с 3-4 каплями раствора FeCl3 добавить 1 каплю 0,01 н. раствора роданида аммония и затем 2 капли 2 н. раствора фосфорной ортокислоты. Что наблюдается? Учитывая, что устойчивый комплексный ион [Fe(PO4)2]3- бесцветен, объяснить наблюдаемое явление и написать уравнение соответствующей реакции.



Опыт 7. Гидроксиды кобальта (II) и никеля (II).

а) Получение гидроксида кобальта (II) и его окисление.

В две пробирки поместить по 2-3 капли раствора соли кобальта и добавлять по каплям раствор едкой щелочи; сначала появляется синий осадок основной соли, который затем становится розовым, что указывает на образование гидроксида кобальта (II). Осадок в одной пробирке тщательно размешать стеклянной палочкой, а в другую прибавить 2-3 капли 3%-ного раствора пероксида водорода. В какой из пробирок наблюдается окисление гидроксида кобальта? Написать уравнения реакций. Сравнить полученные результаты с результатом опыта 2. Какой ион является более энергичным восстановителем: Co2+ и Fe2+?

б) Получение гидроксида никеля (II) и его окисление.

В три пробирки поместить по 2-3 капли раствора соли никеля и добавлять по каплям раствор едкой щелочи до выпадения осадок гидроксида никеля (II). Осадок в первой пробирке тщательно размешать стеклянной палочкой, во вторую прибавить 2-3 капли 3%-ного раствора пероксида водорода. Наблюдается ли изменение цвета осадка? Происходит ли окисление гидроксида никеля (II) кислородом воздуха и пероксидом водорода? В третью пробирку прибавить 1 каплю бромной воды. Что наблюдается? Написать уравнения реакций.

Опыт 8. Комплексные соединения кобальта и никеля.

а) Получение комплексного роданида кобальта.

Поместить в пробирку 2 капли насыщенного раствора соли кобальта (II) и добавить 5-6 капель насыщенного раствора роданида аммония; учесть, что при этом образуется раствор комплексной соли (NH4)2[Co(SCN)4]. Комплексные ионы [Co(SCN)4]2- окрашены в синий цвет, а гидратированные ионы [Co(Н2О)6]2+ – в розовый. Отметить цвет полученного раствора. Разбавить его водой до изменения окраски, добавить 2 капли смеси спирта с эфиром, размешать раствор стеклянной палочкой и вновь наблюдать изменение окраски. Затем в ту же пробирку приливать дистиллированную воду, наблюдая постепенное изменение окраски. Описать наблюдаемые явления. Написать уравнения диссоциации комплексной соли кобальта и комплексного иона.

б) Небольшое количество соли никеля (II) растворить в 5 каплях воды. Добавить 5 капель 25%-ного раствора аммиака. Как изменяется цвет раствора? Добавить к раствору 2-3 капли раствора сульфида аммония. Что выпадает в осадок? Написать уравнения реакций: а) образования комплексного аммиаката никеля (координационное число никеля равно 6); б) диссоциации комплексного сое6динения и комплексного иона; в) взаимодействия полученного комплексного соединения никеля с сульфидом аммония.



Порядок работы:

  1. Получить от преподавателя задание.

  2. Выполнить работу согласно методическим рекомендациям.

  3. Оформить протокол работы.

  4. Вылить отработанные растворы, посуду вымыть. Сдать рабочее место.

Cодержание отчета:

  1. Тема и цель работы.

  2. Наблюдения, уравнения реакций по каждой части работы.

  3. Выводы по проделанной работе.


Контрольные вопросы.

  1. Химия элементов побочной подгруппы VIII группы периодической системы (подгруппа железа).

  2. Распространенность в природе. Основные минералы.

  3. Физико-химические свойства железа, кобальта и никеля. Получение металлов. Химия водных растворов.

  4. Оксиды и гидроксиды железа, кобальта и никеля.

  5. Соли железа, кобальта и никеля. Комплексные соединения.

  6. Как взаимодействуют железо, кобальт и никель с азотной, серной и соляной кислотами? Как эти металлы взаимодействуют с водой, с водными растворами солей?


Лабораторная работа № 9.

Экспериментальное обоснование

кислотно-щелочной классификации катионов в систематическом анализе

Цель работы:

  1. Закрепить качественные реакции на катионы 1- 6 аналитических групп.

  2. Осмыслить возможную схему разделения катионов кислотно-щелочным методом с использованием групповых реактивов.

  3. Разделить катионы Na+, K+, NH4+, Ag+, Pb2+, Ca2+, Ba2+, Mg2+, Zn2+, Al3+, Cr3+, Fe2+, Fe3+, Mn2+, Ni2+, Co2+, Cu2+ на аналитические группы по отношению к кислотам (соляной и серной) и основаниям (гидроксидам натрия, калия, аммония). Для выполнения задания необходимо сначала изучить взаимодействия перечисленных катионов с каждым реагентом.

Реактивы: 2 н растворы солей (нитратов металлов), 2 н растворы HCl, H2SO4, NaOH, NH3. H2O, концентрированные растворы NaOH, NH3. H2O.

Посуда: пробирки, пипетки, стаканы на 100 мл, спиртовка, держатель для пробирок.

Экспериментальная часть

В тетради подготовьте таблицу для записи результатов опытов.



Таблица 3.

Кислотно-щелочная классификация катионов

Группы


Катион

(цвет)


Реактив

Состав и характеристика продуктов реакции







HCl

H2SO4

NaOH

NaOH конц. избыток



NH3 × H2O

NH3× H2O конц. избыток





Опыт 1. Реакции катионов с раствором соляной кислоты.

В пробирки поместите 1 - 2 капли растворов солей, введите в каждую 2 - 3 капли раствора кислоты. Наблюдения запишите в таблицу, уравнения всех реакций записывайте в тетрадь. Если при введении реактива вы не наблюдаете никакого внешнего эффекта, в таблице сделайте прочерк.



Опыт 2. Реакции катионов с раствором серной кислоты.

(методика проведения аналогична опыту 1).



Опыт 3. Реакции катионов со щелочами.

Проведите сначала эксперимент аналогично предыдущим опытам. Затем в каждую пробирку добавьте еще 2 - 3 капли концентрированного раствора щелочи, перемешайте содержимое пробирки стеклянной палочкой. Наблюдайте растворение некоторых гидроксидов в избытке щелочи.



Какие из гидроксидов изучаемых Вами металлов являются амфотерными?

Запишите уравнения происходящих реакций, состав растворимых продуктов взаимодействия, назовите их. Координационное число катионов металлов в гидроксокомплексах равно 4 или 6.



Опыт 4. Реакции катионов с растворами амммиака.

Аммиак в ряде случаев выделяет из растворов катионов осадки либо гидроксидов (Приложение 3), либо основных солей (меди, никеля, кобальта). Основные соли этих катионов, а также нестойкий гидроксид серебра растворяются в избытке реактива., с образованием аммиакатов (координационные числа 4, 6 и 2).

Чтобы наблюдать образование осадков, раствор аммиака следует прибавлять очень осторожно по каплям. И лишь затем вводить избыток реактива. Необходимо перемешивание раствора и осадка.

В таблице отметьте собственную окраску растворов солей, а также цвета осадков, растворов комплексных соединений. В тетради запишите уравнения реакций в ионно-молекулярной форме.



Опыт 5 Контрольное задание.

Получите у преподавателя или лаборанта раствор, содержащий катион одной из аналитических групп. Определите принадлежность катиона к определенной группе, проведя реакции взаимодействия с групповыми реактивами. Запишите уравнения реакций в общем виде, цвета осадков и растворов. Отчет защитите у преподавателя, ответив на контрольные вопросы.



Вывод (укажите, на сколько аналитических групп можно разделить по свойствам изученные Вами катионы, отметьте наличие или отсутствие группового реагента).

Контрольные вопросы

1. Дайте определения следующим терминам:

- качественный анализ,

- аналитическая реакция,

- групповой и специфический реактивы,

- чувствительность реакции, предел обнаружения

- дробный и систематический ход анализа.

2. Перечислите различные типы аналитических классификаций катионов, сделайте их сравнительный анализ.



Лабораторная работа № 10.

Определение карбонатной жесткости воды методом ацидиметрического титрований

Цель работы:

  1. Научиться определять карбонатную жесткость воды, титр рабочего раствора.

  2. Закрепить навыки титрования и расчета концентрации определяемого вещества


Лабораторное оборудование, посуда и реактивы: цилиндры на 50 и 100 мл, пипетки, бюретки, колбы для титрования.

Водопроводная вода, метиловый оранжевый, конц. соляная кислота.


Краткие теоретические сведения.

Метод кислотно-основного титрования основан на взаимодействии кислот с основаниями. Метод позволяет определять в растворах не только концентрацию кислот и оснований, но также концентрацию солей подвергающихся гидролизу.

Для определения в растворах концентрации оснований или солей дающих при гидролизе щелочную реакцию, используют титрованные растворы кислот. Эти определения называют ацидиметрией (от лат. асidum – кислота).

Точку эквивалентности при нейтрализации определяют по изменению окраски индикатора (метилового оранжевого, метилового красного, фенолфталеина).

С помощью стандартизированного раствора хлороводородной кислоты определяют не только содержание щелочей, но и некоторых солей. Большое практическое значение имеет определение карбонатной жесткости воды.

Жесткость природных вод изучается, чтобы выяснить их пригодность для сельского хозяйства (в растениеводстве, животноводстве), а также для технических целей.

Известно, что жесткость обусловлена присутствием в воде растворимых солей кальция и магния.

Карбонатная жидкость воды обусловлена наличием в ней гидрокарбонатов кальция и магния Ca(HCO3)2 и Mg(HCO3)2). Она полностью устраняется кипячением, при котором гидрокарбонаты разлагаются:

Ca(HCO3)2  CaCO3 +CO2 + H2O

поэтому карбонатную жесткость называют также устранимой или временной.

Некарбонатная жесткость вызывается присутствием в воде сульфатов (а также хлоридов) кальция или магния. Кипячением она не устраняется и поэтому называется постоянной. Сумма карбонатной и некарбонатной жесткости дает общую жесткость воды.

По международным стандартам жесткость воды принято выражать молярной концентрацией эквивалентов кальция и магния (f = 1/2 ) в моль/1 л воды. Практически при этом указывают нормальную концентрацию раствора солее умноженную на 1000.

Карбонатную жесткость определяют титрованием определенного объема воды раствором хлороводородной кислоты с метиловым оранжевым. Химизм процесса выражается уравнениями:
Mg(HCO3)2 + 2HCl = MgCl2 + 2CO2 + 2H2O

Ca(HCO3)2 + 2HCl = CaCl2 + 2CO2 + 2H2O


Экспериментальная часть:

В коническую колбу для титрования отмерьте пипеткой 100 мл анализируемой воды. Прибавьте 2-3 капли раствора метилового оранжевого и титруйте рабочим раствором хлороводородной кислоты до перехода желтой окраски индикатора в бледно-розовую. Повторите титрование 2-3 раза и из сходящихся отсчетов возьмите среднее. Удобно выполнять титрование со «свидетелем».

Чтобы вычислить карбонатную жесткость (по ГОСТу) в ммоль на 1 литр воды, находят молярную концентрацию эквивалента раствора солей и умножают ее на 1000:

Ж = ((VHCl Cэкв HCl) /VH2O) 1000 , где

Ж -карбонатная жесткость воды, мг-экв/л;

Cэкв HCl -молярная концентрация эквивалента кислоты, моль-экв/л;

VHCl -средний объем кислоты, пошедший на титрование, мл;

VH2O - объем воды, взятый на анализ.

(Образец для расчета: Допустим на титрование 100 мл воды пошлов среднем 12,25 мл 0,01016 н раствора кислоты. Тогда Ж = ((12,25  0,1016) /100)  1000 = 12,45)


Контрольные вопросы:

  1. Ацидиметирческое титрование, сущность метода.

  2. Индикаторы кислотно-основного титрования.

  3. Кривые титрования. Выбор индикатора.

  4. Порядок титрования

Каталог: images -> stories -> kalininaev
kalininaev -> Михеева л. А., Брынских г. Т. Лабораторно практические работы по органической химии
kalininaev -> Лабораторные работы по дисциплине «Наноматериалы в химии и медицине» Работа cинтез и оптические свойства водных растворов наночастиц золота
kalininaev -> Лабораторная работа №1 «Водород. Получение и свойства» опыт получение водорода из воды
kalininaev -> Лабораторная работа №1 Лабораторная посуда Цель : ознакомление с лабораторной посудой
kalininaev -> Тема постулятивные основы термодинамики работа 1 Определение теплоты растворения соли
kalininaev -> Лабораторная работа №1 Энергетика химических процессов. Определение теплового процесса реакции нейтрализации
kalininaev -> Михеева л. А., Брынских г. Т. Лабораторно практические работы по органической химии


Поделитесь с Вашими друзьями:
1   2   3   4   5   6


База данных защищена авторским правом ©vossta.ru 2019
обратиться к администрации

    Главная страница