Совершенствование технологии ординарных коньяков на основе анализа экстрактивных компонентов 05. 18. 01 Технология обработки, хранения и переработки злаковых, бобовых культур, крупяных продуктов, плодоовощной продукции и виноградарства



Скачать 388.98 Kb.
страница1/3
Дата16.05.2018
Размер388.98 Kb.
#18911
ТипАвтореферат
  1   2   3


На правах рукописи 

ПАВЛОВА Анна Николаевна

СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИИ ОРДИНАРНЫХ КОНЬЯКОВ НА ОСНОВЕ АНАЛИЗА ЭКСТРАКТИВНЫХ КОМПОНЕНТОВ
05.18.01 – Технология обработки, хранения и переработки злаковых, бобовых культур, крупяных продуктов, плодоовощной продукции и виноградарства

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени

кандидата технических наук
Краснодар – 2012


Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Кубанский государственный технологический университет»
Научный руководитель: доктор технических наук, профессор

Агеева Наталья Михайловна

Официальные оппоненты; доктор технических наук

Бирюков Александр Петрович

кандидат технических наук



Сиюхов Хазрет Русланович
Ведущая организация: АНО НПО «Сады Кубани»
Защита диссертации состоится 22 марта 2012 года в 1500 на заседании диссертационного совета Д 212.100.05 в Кубанском государственном технологическом университете по адресу: 350072, г. Краснодар, ул. Московская 2, корпус «А», ауд. Г-251
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Кубанского государственного технологического университета
Автореферат разослан «20» февраля 2012 г.

Ученый секретарь

диссертационного совета,

канд. техн. наук В.В. Гончар



1 Общая характеристика работы

1.1 Актуальность работы. Коньяк – это напиток, качество которого формируется в течение длительного периода времени и зависит от множества факторов, среди которых наиболее важным является химический состав летучих и нелетучих компонентов, образующихся при производстве коньячных виноматериалов, их перегонке и выдержке коньячных дистиллятов (спиртов) в контакте с древесиной дуба. Известно, что важную роль в формировании органолептических характеристик коньяка играют летучие и нелетучие происходящие из древесины дуба экстрактивные компоненты  лигнин, гемицеллюлозы и продукты их распада и окисления и т.п. Летучие компоненты участвуют в сложении аромата и вкуса исходного коньячного дистиллята и, находясь в допустимых ГОСТ Р пределах, служат в основном «фоном», на котором нелетучие компоненты и продукты их взаимодействия проявляют свои специфические качества. Многообразные превращения нелетучих и летучих соединений при выдержке коньячного спирта в контакте с древесиной дуба формируют высококачественный коньячный дистиллят.

В настоящее время в России насчитывается 103 предприятия (из них 8 ­– в Краснодарском крае), выпускающих коньяки, при этом собственные коньячные дистилляты и замкнутый технологический цикл производства имеют лишь некоторые предприятия, остальные работают с покупным сырьем (предприятия вторичной переработки). Как правило, такие дистилляты характеризуются невысоким качеством и используются для производства ординарных (трех-пятилетних) коньяков. Для повышения их качества, улучшения органолептических показателей, в том числе полноты вкуса, необходимо проведение дополнительных технологических обработок. В связи с этим исследования, направленные на совершенствование технологии коньяков, улучшения их качества с учетом роли экстрактивных компонентов, являются актуальными.

___________

Автор выражает глубокую благодарность и признательность к.т.н. Аванесьянцу Р.В. за полезные консультации при выполнении данной работы.

1.2 Цель работы. Совершенствование технологии ординарных коньяков на основе анализа экстрактивных (нелетучих) компонентов – фенольных соединений и моносахаров.

1.3 Задачи исследований:

− провести оценку суммарного содержания летучих компонентов коньяков, изготовленных в различных регионах Российской Федерации и стран СНГ;

− исследовать качественный состав и диапазоны варьирования летучих компонентов коньяков различных производителей;

− установить состав нелетучих экстрактивных компонентов коньяков;

− исследовать соединения фенольной природы коньяков различного качества;

− исследовать состав моносахаров коньяков различного качества;

– провести статистическую обработку полученных экспериментальных данных с целью установления корреляционных связей между концентрациями исследуемых нелетучих компонентов коньяков и их дегустационной оценкой;

− усовершенствовать технологию производства ординарных коньяков на основе полученных результатов исследований экстрактивных компонентов;

− провести апробацию усовершенствованной технологии в производственных условиях;

 разработать научно-практические рекомендации по оценке качества ординарных коньяков;



− обосновать экономический эффект от внедрения усовершенствованной технологии коньяков.

1.4 Научная новизна. Теоретически обосновано усовершенствование технологии производства ординарных коньяков, основанное на оптимизации концентраций экстрактивных компонентов коньяков путем интенсификации окислительно-восстановительных процессов в коньячных дистиллятах. Установлены закономерности изменения состава компонентов фенольного комплекса и моносахаров коньяков в зависимости от продолжительности выдержки коньячных дистиллятов и технологии производства. Выявлены корреляционные связи между компонентами фенольного комплекса и дегустационной оценкой коньяков. Получены новые сведения о влиянии содержания наиболее значимых экстрактивных компонентов фенольного комплекса на дегустационную оценку коньяков.

1.5 Практическая значимость. Усовершенствована технология производства ординарных коньяков на основе активации окислительно-восстановительных процессов в коньячных дистиллятах. Технология апробирована и внедрена в ОАО АПФ «Фанагория» и ЛВЗ «Георгиевское» (ЗАО) с общим фактическим экономическим эффектом 1,4 млн. рублей и 1,0 млн. рублей соответственно, что составило 20,0 руб. на 1 литр получаемого коньяка. Разработаны научно-практические рекомендации (алгоритм) по определению качества ординарных коньяков.

1.6 Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы доложены, обсуждены и одобрены на Всероссийской научно-практической конференции «Здоровое питание – основа жизнедеятельности человека» (г. Красноярск, 2008г.); на научно-практической конференции «Качество продукции, технологий и образования» (г. Магнитогорск, 2008г.); на международной научно-практической конференции по теме «Управление торговлей: теория, практика, инновация» (г. Москва, 2009г.), на международной научно-практической конференции «Высокоточные технологии производства, хранения и переработки винограда» (г. Краснодар, 2010г.), на региональной конференции молодых ученых научных учреждений г. Краснодара «Научное решение актуальных проблем производства, качества и безопасности сельхозпродукции» (г. Краснодар, 2010г.), на международной научно-практической конференции «Высокоточные технологии производства, хранения и переработки винограда» (г. Краснодар, 2010г.), на международной конференции молодых ученых и специалистов «Современные достижения в виноградарстве и виноделии» (г. Ялта, 2011г.).

1.7 Публикации. По результатам исследований опубликовано 15 научных работ, в том числе 4 статьи в журнале, рекомендованном ВАК МОиН РФ. Получено 1 решение о выдаче патента на изобретение по заявке № 2011116782/10(024928) от 27.04.2011.

1.8 Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, обзора научно-практической и патентной литературы, экспериментальной части, выводов, списка использованной литературы и приложения. Основная часть работы изложена на 160 страницах компьютерного текста, содержит 24 таблицы и 20 рисунков. Список литературы включает 136 источника, в том числе 37 – зарубежных авторов.

2 Объекты и методы исследований

2.1 Объекты исследования. Объектами исследований были коньяки (51 вариант) производства России (11 производителей), Украины (1 производитель) и Республики Армения (3 производителя), хранившиеся в торговой сети и складах производственных предприятий. В отдельных исследованиях использованы коньячные дистилляты и купажи коньяков.

2.2 Методы исследований. Физико-химические показатели коньяков определяли по действующим методикам ГОСТ и ГОСТ Р. Концентрации компонентов фенольной природы и моносахаров коньяков определяли методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением хроматографа «Agilent Technologies» (США). Концентрации летучих компонентов устанавливали методом газожидкостной хроматографии на хроматографе «Кристалл–2000М» (Россия). Органолептическую оценку коньяков проводили по стобалльной системе по ГОСТ Р 52813-2007. Статистическая обработка результатов исследований выполнялась с помощью пакета компьютерных программ ASS, основанного на методе сопряженных признаков. Схема теоретических и экспериментальных исследований представлена на рисунке 1.



Рисунок 1 – Схема теоретических и экспериментальных исследований



3 РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ

3.1 Исследование суммарного содержания летучих компонентов коньяков, изготовленных различными предприятиями. В соответствии с требованиями ГОСТ Р 51618-2000 качество коньяков оценивается по концентрациям в них летучих соединений  альдегидов, высших спиртов, средних эфиров и летучих кислот. На рисунке 2 показано варьирование содержания альдегидов (в пересчете на уксусный альдегид) в трёхлетних и пятилетних коньяках различных предприятий-изготовителей. Пунктирными линиями обозначены пределы изменения показателя в соответствии с ГОСТ.




− трехлетние коньяки − пятилетние коньяки

Рисунок 2 – Изменение концентрации альдегидов в трехлетних и пятилетних коньяках

Анализируя полученные данные, можно отметить существенное варьирование концентраций альдегидов в трех- и пятилетних коньяках. Так, в коньяках, производимых предприятиями Краснодарского края, выявлена тенденция к снижению концентраций альдегидов в пятилетних по сравнению с трехлетними коньками. В группе коньяков Ставропольского края массовая концентрация альдегидов в трех и пятилетних коньяках практически одинакова. Содержание альдегидов в пятилетних коньяках Армении ниже, чем в трёхлетних.


− трехлетние коньяки − пятилетние коньяки

Рисунок 3 – Массовая концентрация средних эфиров в трехлетних и пятилетних коньяках

Результаты исследований свидетельствуют о том, что в ряде вариантов коньяков массовая концентрация средних эфиров (рисунок 3) меньше нижнего предела (50 мг/100см3 б.с.), требуемого ГОСТ Р.

Этот факт может указывать как на нарушение технологии, так и на возможную фальсификацию продукта, например, добавлением ректификованного этилового спирта в купажи коньяков.

Несмотря на различное качество анализируемых коньяков, не обнаружено ни одного образца, в котором содержание высших спиртов было бы меньше нижнего предела (рисунок 4). Это свидетельствует о наличии продуктов перегонки виноматериалов во всех анализируемых образцах.





− трехлетние коньяки − пятилетние коньяки

Рисунок 4 – Массовая концентрация высших спиртов в коньяках

Массовая концентрация летучих кислот варьировала в широком диапазоне: для трехлетних коньяков от 20,4 до 56 мг/100см3 б.с., для пятилетних – от 36,7 до 93 мг/100см3 б.с., что соответствует допустимым пределам, требуемым по ГОСТ Р.

Таким образом, по полученным сведениям о суммарных концентрациях летучих компонентов: альдегидов, высших спиртов и средних эфиров сложно судить о качестве коньяков.

3.2 Исследование качественного состава летучих компонентов коньяков различных производителей. Установлено, что в трехлетних коньяках массовая концентрация уксусного альдегида варьирует от 4,8 до 44,0 мг/100см3 б.с., в пятилетних коньяках – от 5,4 до 48,0 мг/100см3 б.с. В некоторых коньяках идентифицированы ацетали – вещества с цветочным ароматом в количестве до 1,40 мг/100см3 б.с. В таблице 1 приведены диапазоны варьирования концентраций высших спиртов и эфиров в трехлетних - пятилетних коньяках.

Таблица 1 – Диапазоны варьирования содержания высших спиртов и эфиров в коньяках, мг/100см3 б.с.



Компоненты

Коньяки

трехлетние

четырехлетние

пятилетние

Высшие спирты

2-бутанол

0-63,8

0-32,0

0-40,0

1-пропанол

6,7-64,0

9,8-72,3

14,7-103,0

изобутанол

21,4-90,8

24,9-83,1

26,4-67,9

1-бутанол

0,1-27,3

0,3-12,5

0,4-19,8

изоамиловый спирт

39,7-307,8

89,1-296,4

100,2-228,8

1-амилол

0-0,7

0-0,6

следы

1-гексанол

1,0-16,6

4,4-7,9

1,7-8,9

2-пропанол

0-35,4

7,1-14,0

0-21,5

Эфиры

этилформиат

0-2,6

0-2,0

0-1,8

этилацетат

3,5-216,3

53,0-217,1

12,5-107,4

метилацетат

0-6,5

0-4,9

0-5,1

этилбутират

0-3,2

0-3,5

0-3,7

изобутилацетат

0-2,5

0-1,8

0-1,2

этилвалериат

0-1,3

0-1,5

0-1,6

изоамилацетат

следы

следы

следы

метилкаприлат

0-0,7

0-0,5

0-0,8

этиллактат

0-0,8

0-1,4

0-1,9

этилкаприлат

0-1,4

0-1,2

0-1,4

Основными компонентами высших спиртов, влияющими на их суммарную концентрацию, являются изоамиловый спирт, изобутанол и 1 пропанол. Терпеновые спирты присутствуют во многих коньяках, но в незначительных концентрациях, что обусловлено особенностями конкретных технологий.

Основным компонентом средних эфиров в исследуемых ординарных коньяках, влияющим на суммарную концентрацию является этилацетат. Компоненты энантового эфира выявлены в незначительных концентрациях – этилкаприлат (0−1,4 мг/100см3 б.с), а, как известно, наличие компонентов энантового эфира играют роль в сложение органолептических характеристик коньяка, а именно придание ценимого «мыльного тона».

Анализ полученных данных свидетельствует о том, что исследованные ординарные коньяки различных производителей в целом представлены сходным составом легколетучих компонентов, однако с достаточно широкими диапазонами варьирования.



3.3 Исследование состава нелетучих экстрактивных компонентов коньяков. Нелетучие (экстрактивные) компоненты коньяка представлены фенольными соединениями, лигнином, полисахаридами, моносахарами и т.д. По мнению И.М. Скурихина (2005), И.А. Егорова (1988), Э.Я. Мартыненко (2003), Т.С. Хиабахова (2001) и др. нелетучие компоненты играют важную роль в формировании органолептических характеристик коньяка. Следовательно, их качественный и количественный состав несет объективную информацию, которая может быть использована для оценки качества коньяков.

Установлено, что в исследуемых образцах коньяков концентрация приведенного экстракта варьировала в широких пределах в зависимости от их качества и составляла от 0,12 до 3,5 г/дм3.

Для установления закономерностей между концентрацией нелетучих компонентов коньяков и их органолептическими характеристиками проведена дегустация исследуемых образцов, в результате которой все коньяки были условно разделены на три группы:

− высокого качества – от 70 до 100 баллов;

− среднего качества – от 45 до 69 баллов;

− низкое/сомнительное качество – до 44 баллов.

На основании сопоставления полученных результатов выявлена следующая закономерность: массовая концентрация приведенного экстракта в коньяках высокого качества была значительно выше (от 1,0 г/дм3 до 3,5 г/дм3), чем в продукции низкого и сомнительного качества (от 0,12 г/дм3 до 0,35 г/дм3).

3.3.1 Исследование фенольных соединений коньяков различного качества. Фенольные соединения играют определенную роль в сложении органолептических характеристик коньяка. Основным свойством фенольных соединений является их способность к реакциям окисления, продукты которых обусловливают вкусовые особенности коньяка − мягкость и бархатистость вкуса, также участвуют в образовании характерной янтарно-золотистой окраски. В связи с этим исследован состав фенольных соединений коньяков различного качества с целью оценки их роли в формировании органолептических характеристик коньяка.

Результаты исследований показали, что во всех коньяках независимо от возраста коньячных дистиллятов, из которых они были выработаны, присутствовали таниды, причем их концентрации варьировали в широких пределах: для трехлетних – от 0,14 до 1,23 г/дм3; для четырехлетних − от 0,20 до 0,74 г/дм3; для пятилетних коньяков – от 0,20 до 1,23 г/дм3. Это свидетельствует о том, что степень экстракции танидов существенно зависит от технологии производства и, возможно, дополнительного внесения танидов с помощью дубовых экстрактов. Для предприятий замкнутого цикла производства массовая концентрация танидов изменялась в менее широких пределах и составляет 0,55-1,16 г/дм3. Для предприятий вторичного производства диапазон варьирования концентраций танидов – от 0,14 до 1,23 г/дм3.

Диапазоны концентраций компонентов фенольной природы приведены в таблице 2. Установлено, что в коньяках низкого/сомнительного качества в основном обнаружены только таниды, однако в некоторых образцах выявлены галловая, дигалловая и эллаговая кислоты. В коньяках среднего качества содержались те же кислоты, но их концентрации были выше. Следует отметить, что в некоторых образцах коньяков среднего качества были идентифицированы кверцетин и кверцитрозид (далее кверцетозид), наличие которых (по данным В.И. Личева, 1976г.) говорит о длительном контакте коньячного спирта с древесиной дуба. Американскими учеными установлено, что кверцетин и кверцетозид придают мягкость, сливочность вкусу. При этом порог чувствительности по кверцетину − 0,011 мг/дм3, по кверцетозиду − 0,0002 мг/дм3.

В коньяках высокого качества были выявлены практически все исследуемые компоненты: таниды, галловая, эллаговая, дигалловая кислоты, кверцетин и кверцетозид.

В группе пятилетних коньяков высокого качества концентрации галловой, эллаговой кислот, танидов, кверцетина и кверцетозида были выше; а содержание дигалловой кислоты меньше, чем в коньяках низкого/сомнительного и среднего качества.

Таблица 2 – Содержание компонентов фенольной природы в коньяках различного качества



Компоненты,

мг/дм3



Коньяки высокого качества

Коньяки низкое качества

трех-летние

четырех-летние

пяти-

летние


трех-летние

четырех-летние

пяти-летние

Кислоты

Галловая

1,47-2,76

2,15-3,00

0,50-6,10

0-1,06

0-0,57

0-0,57

Дигалловая

0,13-0,61

0,50-0,80

0-0,64

0-0,55

0-1,12

0-1,12

Эллаговая

0,32-1,12

0,49-0,68

0,20-1,25

0-0,29

0-0,28

0-0,28

Кверцетин

0-0,036

0-0,050

0,022-0,104

0

0

0

Кверцетозид

0-0,014

0-0,018

0-0,030

0

0

0

Таниды, г/дм3

0,82-1,23

0,53-0,74

0,56-1,23

0,14-0,55

0,20-0,49

0,27-0,49

Проведенные исследования позволили выявить существование взаимосвязи между органолептической оценкой коньяков и составом компонентов их фенольного комплекса. Так, в коньяках низкого/сомнительного качества во вкусе ощущалась жгучесть, горечь, резкость, при этом из компонентов фенольного комплекса удалось обнаружить лишь таниды, формирующие горькое послевкусие при отсутствии других полифенолов.

Коньяки высокого качества характеризовались богатым составом фенольных соединений: идентифицированы галловая, дигалловая (в невысоких концентрациях), эллаговая кислоты, кверцетин и кверцетозид. Выявлено, что все коньяки высокого качества были изготовлены заводами с замкнутым технологическим циклом.


Каталог: data -> fdlist
fdlist -> Разработка рецептур косметических средств для формирования и фиксации прически
fdlist -> На наш взгляд, такая большая разница в количественном содержании высших спиртов обусловлена рядом причин
fdlist -> Совершенствование технологии россиского коньяка в условиях чеченской республики 05. 18. 01 Технология обработки, хранения и переработки злаковых, бобовых культур, крупяных продуктов, плодоовощной продукции и виноградарства
fdlist -> Трансформации замещенных фурфуриламинов в производные пиррола и пирроло [1,2- a ][1,4]диазепина
fdlist -> Разработка рецептур косметических средств для формирования и фиксации прически
fdlist -> Высокоточное нейросетевое распознавание в системах технического зрения
fdlist -> Методы и реализация комплексного подхода к распознаванию графической информации с интеллектуальной поддержкой
fdlist -> Синтез, свойства и применение 5-(2-гетарил)имидазолов и их производных
fdlist -> Исследование и разработка способов утилизации силикагелей экологически опасных отходов процессов подготовки газа к транспорту
fdlist -> Алгоритмизация микропроцессорной обработки информации для терминалов противоаварийной автоматики в электрических сетях

Скачать 388.98 Kb.

Поделитесь с Вашими друзьями:
  1   2   3




База данных защищена авторским правом ©vossta.ru 2022
обратиться к администрации

    Главная страница