Учебные пособия для высших сельскохозяйственных учебных заведений



Скачать 48.45 Kb.
Дата22.06.2019
Размер48.45 Kb.
ТипУчебные пособия

УЧЕБНИКИ И УЧЕБНЫЕ ПОСОБИЯ ДЛЯ ВЫСШИХ

СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННЫХ УЧЕБНЫХ ЗАВЕДЕНИЙ

_______________________________________________________

Л. Н. АЛЕКСАНДРОВА, О. А. НАЙДЕНОВА

ЛАБОРАТОРНО-ПРАКТИЧЕСКИЕ

ЗАНЯТИЯ ПО ПОЧВОВЕДЕНИЮ

Издание 3-е, переработанное и дополненное

Допущено Главным управлением

высшего и среднего сельскохозяйственного

образования Министерства сельского

хозяйства СССР в качестве учебного пособия

для студентов агрономических факультетов

сельскохозяйственных вузов


ЛЕНИНГРАД «КОЛОС»

ЛЕНИНГРАДСКОЕ ОТДЕЛЕНИЕ • 1976

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МnО ПЕРСУЛЬФАТНЫМ

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Метод основан на окислении Мп2+ персульфатом аммония или калия в присутствии серебра до МnО - 4, образующего окрашенный раствор:


2Мn2+ + 5S2O2 -8 + 8Н2O = 2Мn О4 + 10SO2 --4+ 16Н+.
В дальнейшем определение ведется колориметрическим путем сравнения со стандартными растворами. Окисление марганца хорошо идет в сернокислой или азотнокислой среде. В солянокислом растворе происходит восстановление Мn04 до Мn2+. Поэтому НС1 предварительно удаляют выпариванием.

Для определения МnО берут 25—50 мл фильтрата от Si02, помещают в фарфоровую чашечку и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток смачивают концентрированной азотной кислотой и вновь выпаривают досуха, повторяя эту обработку кислотой 2—3 раза. Затем растворяют сухой остаток 20 мл горячей дистиллированной воды, добавляют 1 мл Н3Р04 с плотностью 1,7 (фосфорная кислота препятствует образованию осадка Мn02. Н20) и 1 мл 1- или 0,5%-ного раствора AgN03 (катализатор), тщательно перемешивают и ставят на водяную баню на 20—30 мин. Если наблюдается выпадение осадка AgCl (от следов С1), раствор фильтруют через плотный фильтр, промывают фильтр 2—3 раза горячим 5%-ным раствором H2S04 так, чтобы общий объем фильтрата не превышал 30—40 мл. Затем к анализируемому раствору добавляют около 1 г персульфата калия (или аммония), перемешивают и нагревают до первого пузырька, при этом появляется фиолетовое окрашивание раствора за счет иона МnО4. Вновь добавляют некоторое количество персульфата, следя за интенсивностью окраски раствора. Персульфат добавляют до тех пор, пока интенсивность фиолетовой окраски раствора не перестанет увеличиваться. Если появляется красно-фиолетовая окраска раствора, в последний добавляют несколько капель H2SO4 (плотность 1,84) до изменения окраски в фиолетовую. Окрашенный раствор охлаждают, переливают в мерную колбу на 50 или 100 мл, доводят до метки 5%-ной H2S04 (или дистиллированной водой) и колориметрируют на визуальном колориметре или фотоколориметре.

Содержание МnО в процентах на сухую почву вычисляют по формуле
x= аV-К___

bc.1000 '
где а — содержание Мn в испытуемом растворе, найденное при колориметрировании, мг;

V — общий объем фильтрата, мл;

b — объем фильтрата, взятый для анализа, мл;

100 —коэффициент для пересчета на 100 г почвы;



Ккоэффициент пересчета на сухую почву;

1000 — коэффициент перевода миллиграммов МnО в граммы;



с — навеска почвы, г.

Реактивы. 1. HNO3 (плотность 1,4).



  1. 10%-ный раствор H2S04.

  2. 5%-ный раствор H2S04.

  3. Н3РО4 (плотность 1,7).

  4. 1%-ный или 0,5%-ный раствор AgN03.

  5. Персульфат аммония (NH4)2S20s чистый для анализа кристаллический. Следует хранить в банке с притертой пробкой, в сухом месте.

  6. Образцовый раствор МnО — 0,2228 г химически чистого КМn04 растворяют в 150—200 мл 5%-ной H2S04. Восстанавливают Мn04 до МnО, добавляя несколько капель Na2S, тщательно размешивая после каждой капли. Восстановление заканчивается при полном обесцвечивании раствора. Бесцветный раствор кипятят несколько минут до отсутствия запаха H2S, охлаждают, помещают в мерную колбу на 1 л, доводя до метки' 5%-ной H2S04. Раствор содержит 0,1 мг МnО в 1 мл. Перед колориметрированием из этого раствора готовят серию стандартных растворов.

8. Серия стандартных растворов для колориметрирования: из образцового раствора бюреткой отмеряют в химические стаканы вместимостью 100—150 мл следующие количества:

№ стакана 1234 56 789 10

Количество образцового

раствора, мл 1 2 3 5 7,5 10 12,5 15,0 17,5 20

Содержание МnО в 100 мл,

мг 0,1 0,2 0,3 0,5 0,75 1,0 1,25 1,5 1,75 2,00



В каждый стакан приливают по 50 мл дистиллированной воды и по 1 мл Н3РО4 (плотность 1,7), а затем по 1 мл AgNO3 и по 1 г сухого персульфата, содержимое тщательно перемешивают и нагревают до кипения. После 2—3-минутного охлаждения добавляют еще персульфат до устойчивой фиолетовой окраски при нагревании. Затем окрашенные растворы охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерные колбы вместимостью 100 мл, доводят 5%- ным раствором H2S04 до метки и используют для колориметрирования.


Поделитесь с Вашими друзьями:


База данных защищена авторским правом ©vossta.ru 2019
обратиться к администрации

    Главная страница